未知成分分析也称为“未知物剖析”是通过谱图对未知成分进行定量分析,采取不同的分离、提纯的物理、化学的技术和方法将未知物样品中的各个组分分离开并进行纯化,然后分别采用不同的分析仪器设备对其进行分析、鉴定并确定其未知样品的名称、含量的方法。 一个未知橡胶制品配方还原技术一般采用光谱(紫外、红外、核磁);色谱(气相色谱、液相色谱、离子色谱);质谱(质谱仪、气质连用、液质连用);能谱(荧光光谱、衍射光谱);热谱(热重分仪TGA、示差扫描量热仪)对样品进行综合解析,通过多种分离和分析方法的联合运用,对样品中的各组分进行定性和定量分析,从而确 定组分的结构,对样品有个全面的了解。
测试案例:橡胶成分分析组成及相关机理
橡胶:般由生胶、硫化剂、硫化促进剂、填充剂、增塑剂和防老体系组成。
生胶:决定橡胶产品的大体性能,一般可分为用于轮胎的通用橡胶和除此之外的特种橡胶两大类
硫化剂与硫化促进剂:二者的组合对橡胶的物理性能有很大影响,选择硫化体系时不仅要考虑橡胶的物理机械性能等指标,还要考虑加工工艺、成本、卫生性等方面
填充剂、增塑剂:填充剂在橡胶体系中也占有重要位置,特别是炭黑的种类及配合量对橡胶的性能及成本有着很大的影响。增塑剂与软化剂则可协助配合,改善橡胶制品的加工性能。在选择时需考虑增塑剂与橡胶的相容性、低温性能等。
防老剂:一般防老剂采用多种防老剂并用的方式,对橡胶制品的某些性能有着显著提升。
配方还原只能定性定量大致判定出材质组分和材质含量。配方还是需要工厂的配方工程师调整修改和验证。这里只是一种手法对未知的橡胶制品给出一个研发方向和竞品对比的一个参考。
成分、结构分析
热重(TGA)测试原理和注意事项
TGA热重分析用于分析熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;研究物质的热稳定性、分解过程、脱水、解离、添加剂与填充剂影响、水份与挥发物。
GPC——分子量及其分布
主要用于聚合物领域;以有机溶剂为流动相(氯仿,THF,DMF);常用固定相填料:苯乙烯-二乙烯基苯共聚物
与HPLC明显的差别在于二者所用色谱柱的种类(性质)不同:HPLC根据被分离物质中各种分子与色谱柱中的填料之间的亲和力而得到分离,GPC的分离则是体积排除机理起主要作用。当被分析的样品通过输液泵随着流动相以恒定的流量进入色谱柱后,体积比凝胶孔穴尺寸大的高分子不能渗透到凝胶孔穴中而受到排斥,只能从凝胶粒间流过,先流出色谱柱,即其淋出体积(或时间)小;中等体积的高分子可以渗透到凝胶的一些大孔中而不能进入小孔,比体积大的高分子流出色谱柱的时间稍后、淋出体积稍大;体积比凝胶孔穴尺寸小得多的高分子能全部渗透到凝胶孔穴中,后流出色谱柱、淋出体积大。
质谱是指广泛应用于各个学科领域中通过制备、分离、检测气相离子来鉴定化合物的一种专门技术。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息,将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。在众多的分析测试方法中,质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。质谱是提供有机化合物分子量与化学式的方便与可靠方法,也是鉴别有机化合物的重要手段。原理:试样气化后,气体分子进入电离室。电离室的一端安有阴极灯丝,灯丝通电后产生电子束。分子在电子束冲击下,失去电子,解离成离子和进一步被打碎为不同质量数的带电荷碎片离子,这样的离子源是质谱仪常用的,称为“电子轰击离子源”。
X射线衍射(XRD)——确定高分子结晶性能
X射线是一种波长很短(约为10-8~10-12米),介于紫外线和伽马射线之间的电磁辐射。由德国物理学家伦琴于1895年发现。X射线能够穿透一定厚度的物质,并能使荧光物质发光、照相胶乳感光、气体电离。
Bragg方程:2dsinß=nλ。
成分分析配方检测的作用:
1、质量监控,了解原料成分;
2、分析产品组成成分,还原基本配方;
3、证明产品不含某种成分;
4、为产品性能下降查找原因;
5、了解成分含量,掌握产品性能;
6、解决生产过程出现的问题;
7、比较不同时期的产品;
8、快速查找未知物产生原因,消除隐患;
9、产品配方改进,模仿生产。
未知物检测配方分析过程:
样品评估:对目标样品进行技术评估,需注意,并非所有样品都可进行配方分析,不可分析样品如:天然物;
寄送样品:配方分析所需样品在20g左右,需注意某些样品寄送有一定安全要求,咨询工程师判断;
前处理:为保证分析准确性,便于大型仪器进行分析,需对样品进行烘干、提纯、萃取、过滤、蒸馏、离心等处理;
仪器分析:将处理后的样品放入指定仪器,结合微观谱图数据库进行定性定量分析,获得样品基础配方数据;
分析报告:对于一些分析难度较大的成分,需结合工程师多年行业经验进行判断,并修正分析报告;
解决方案:根据所得分析报告,以及客户需求,给出符合客户需求的一站式解决方案
未知物鉴定应用范围
1、塑料制品分析:塑料母粒、改性塑料、塑料助剂、塑料绳、塑料丝、塑料带、塑钢建材、塑料薄膜、泡沫材料、塑料管、塑料异型材、电缆护套绝缘等。
2、橡胶制品分析:改性橡胶、橡胶原料、胶管、输送带、胶垫、轮胎、密封条、胶片等。
3、涂料分析:防腐涂层、光固化涂层、防水涂层、隔热涂层、导电涂层、耐高温涂层。
4、胶粘剂分析:乳液、双面胶、环氧胶、聚氨酯胶、硅酮胶、酚醛树脂胶、灌封胶、不干胶、灌封胶。
5、精细化学品分析:工业及民用清洗剂、金属加工助剂、橡塑改性助剂、破乳剂、乳化剂、助焊剂、切削液、水泥助磨剂等产品。
6、石材分析:天然石材、矿石、宝石、土壤等;人造石材、人造宝石、医疗石材等;建筑垃圾、河底淤泥、水体的重金属污染检测;稀土的检测分析及分离、富集工艺;矿山采场、尾矿库及废水的检测。
7、金属材料分析:无机特种材料的分析、金属材料的成分分析;型材中特种元素含量分析。
8、文物、陶瓷制品分析:陶器、铁器、青铜器分析;陶瓷制品成分分析。
9、生产辅助材料分析:金属焊剂、助焊剂成分分析;陶瓷助剂、金属表面处理试剂。
10、固体、液体、生物及气体的放射性水平检测。
11、中药类,中成药,药粉,药包
上海广测环亚-专注于成分分析-配方还原-多年行业分析经验 服务超过8000+企业 免费咨询电话:400-050-1811
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